Электронный микроскоп

           
 

Микроанализ новых B2CN материалов

Аннотация: знакомит с синтетическими BCN материалами в процессе использования химических законов и технологий высокого давления и высокой температуры, с использованием микроанализа для решения вопросов, возникших во время дифференциации и анализа новых материалов BCN, обсудили структуру продуктов синтеза новых материалов BCN и её физические и химические свойства.

Вслед за непрерывным развитием материаловедения и компьютеров, люди начали очень хорошо разбираться в структуре материалов и их взаимосвязях, в соответствии с применением, разрабатывается и подготавливается новый материал. Коэн и другие в 1989 году использовали первоначальный принцип для проведения теоретического расчета, спрогнозировали три возможные модели структуры перестановки атомов плоскости BC2N, полагают что структура симметрии инверсии BC2N обладает свойствами металла, а также обладающие самым высоким скоплением энергии, BC2N не имеют структуры инверсии, обладают полупроводниковыми свойствами; Taтэяма и др. в 1997 году: высказались, что при сравнительно низкой температуре, под давлением, графит BC2N может получить куб такого же BC2N. Результаты этих теоретических подсчетов вызвали повышенное внимание ученых - материаловедов, в BCN системе, изучение взаимосвязанного синтеза метастабильной фазы и показателей свойств - стало новой горячей точкой в исследовании материаловедения. В последние годы люди используют методы химического осаждения паров (CVD), физического осаждения паров (PVD), высокой температуры и высокого давления (HPHT), ударный и другие методы в попытке синтезировать согласующиеся с теоретическими прогнозами BCN соединения. Яньшаньский университет в 1998 году начал заниматься исследованием новых материалов BCN, на сегодняшний день уже получили один вид шестигранных (B0.82C0.18N) кристаллических соединениях и один вид BC2N кристалла со структурой прямого скрещивания и ICDD. В процессе использования химических законов и технологий высокой температуры и высокого давления для B-C-N синтетических материалов, из-за того что частицы образца, подготовленного для эксперимента малы и их мало, использование микроанализа для различия продуктов синтеза, является важным шагом для определения состава, структуры нового материала и для дальнейшего его изучения.

Подготовка образцов и элементарный анализ



Использование меламина и борной кислоты для сырья продуктов синтетических BCN соединений, в соотношении 2:1, после растертой смеси добавить тигель окиси алюминия, тигель поместить в печь нагретую до 200 ℃ с теплозащитой 1H, а затем снова нагреть до 300 ℃ с теплозащитой 2H. Под потоком азота в 1600 ℃ в течение 15 минут провести при высокой температуре обработку, достигнув прекурсоров (предшествующее вещество) BCN.
снимок тигеля окиси алюминия Смесь после приготовления поместить в барокамеру, в условиях 5.5GPa, 1600 ℃, провести высоким давлением обработку, используя H2SO4 и HNO3 удалить катализатор и графит, получив кристаллическое соединение BCN. Использовать цифровой сканирующий электронный микроскоп KYKY 2800 (SEM) и рентгеновский спектрометр KEVEX Level 4 (ЭЦП) для анализа состава и кристаллической морфологии; применить трансмиссионной электронный микроскоп Н-800 для (SAD) анализа кристаллической структуры синтетических продуктов в выбранной области дифракции электронов. Рентгеновский фотоэлектронный спектроскоп (XPS) и рентгеновской дифракции (XRD) и другие аналитические методы, которые необходимо провести для того, чтобы дополнить и подтвердить результаты анализа.

1-фазное BCN ортогональные МДЖ морфологии кристаллов Рисунок 1-фазное BCN ортогональные МДЖ морфологии кристаллов (а) и EDS спектры (б)

Синтетический продукт состоит из ультра-легких элементов BCN, в силу его слабо известных физических и химических свойств, с тем, чтобы понять его характер, в процессе проведения морфологических наблюдений и анализа состава его кладут непосредственно под микроскоп. Во время конкретного анализа продукции синтеза B-C-N, в первую очередь необходимо определить условия и напряжение для возбуждения. Чтобы обеспечить качество изображения начните работу с 15kV, постепенно уменьшить ускоряющее напряжение до 5KV, продолжая наблюдение более чем пять минут, можно увидеть, относительно четкую морфологию, нечеткие признаки электричества свидетельствуют о том, что этот вид материала обладает кондуктивными характеристиками аналогичных полупроводниковых материалов. Для проведения количественного анализа элементов, содержащихся в продукте синтеза, учитывают порядковый номер элементов. При проведении анализа состава, поддерживают 5-8KV ускоряющее напряжение, получить сравнительно высокое количество рентгена (CPS ~800) для преодоления статистической погрешности, затем отдельно используя кубические кристаллы нитрированного бора (C-BN), спектрально чистый графит (С), при тех же условиях собрать энергетический спектр подготовленного образца. Используя Ф (pz) порядок аппаратного исправления провести цифровую обработку. Соотношение уровня электронов кристаллических частиц, полученных продуктов синтеза: B0.47C0.23N0.30, можно записать как B2CN. Морфология частиц кристаллических соединений показана на рис.1(а), а соответствующий спектр обозначен на рис. 1(б).

морфология кристалов
 

     Главная     Новинки      Статьи      Карта сайта     Контакты                                                  
© 2009-2011 электронные микроскопы KYKY • Москва
Яндекс.Метрика